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鋁制食具容器衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法

2005-09-02 00:00 來源:中華印刷包裝網(wǎng) 責(zé)編:ge yan

 1 主題內(nèi)容與適用范圍
  本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了直接接觸食品的以鋁為原料經(jīng)沖壓或澆鑄成型的各種炊具、食具及容器各項(xiàng)衛(wèi)生指標(biāo)的測定方法。
  本標(biāo)準(zhǔn)適用于直接接觸食品的以鋁為原料經(jīng)沖壓或澆鑄成型的各種炊具、食具及容器各項(xiàng)衛(wèi)生指標(biāo)的測定。
  2 引用標(biāo)準(zhǔn)
  GB/T 5009.11 食品中總砷的測定方法
  GB/T 5009.14 食品中鋅的測定方法
  GB/T 5009.62 陶瓷制食具容器衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法
  GB 11333 鋁制食具容器衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)
  3 取樣方法
  按產(chǎn)品數(shù)量的1‰抽取檢驗(yàn)樣品,小批量生產(chǎn),每次取樣不少于6件。分別注明產(chǎn)品名稱、批號、取樣日期。樣品一半供化驗(yàn)用,另一半保存兩個月,備作仲裁分析用。
  4 外觀檢查和感官指標(biāo)
  器形端正,表面光潔均勻,無堿漬、油斑,底部無氣泡。應(yīng)符合GB 11333的規(guī)定。
  5 浸泡條件
  5.1 試劑
  乙酸(4%):量取冰乙酸4mL或36%乙酸11mL,稀釋至100mL。
  5.2 分析步驟
  先將樣品用肥皂洗刷,用自來水沖洗干凈,再用蒸餾水沖洗,晾干備用。
  炊具:每批取二件,分別加入乙酸(4%)至距上邊緣0.5cm處,煮沸30min,加熱時加蓋,保持微沸,最后補(bǔ)充乙酸(4%)至原體積,室溫放置24h后,將以上浸泡液倒入清潔的玻璃瓶中供測試用。
  食具:加入沸乙酸(4%)至距上口緣0.5cm處,加上玻璃蓋,室溫放置24h。
  不能盛裝液體的扁平器皿的浸泡液體積,以器皿表面積每平方厘米乘2mL計(jì)算。即將器皿劃分為若干簡單的幾何圖形,計(jì)算出總面積。
  如將整個器皿放入浸泡液中時,則按兩面計(jì)算,加入浸泡液的體積應(yīng)再乘以2。
  6 鉛
  6.1 原子吸收光譜法
  按GB/T 5009.62中6.1條操作。
  6.2 二硫腙法
  6.2.1 原理、試劑、儀器
  同GB/T 5009.62中6.2.1條。
  6.2.2 分析步驟
  6.2.2.1 精鋁取其25.00mL樣品浸泡液和5.0mL鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液(相當(dāng)5.0μg鉛),分別放入二只25mL帶塞的比色管中,以下按GB/T 5009.62中6.2.2條操作。
  6.2.2.2 回收鋁取其2.00mL樣品浸泡液和10mL鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液(相當(dāng)10.0μg鉛),以下按GB/T 5009.62中6.2.2條操作。
  6.2.3 計(jì)算
  同GB/T 5009.62中6.2.3條。
  結(jié)果的表述:精鋁報(bào)告小于或大于0.2mg/L;回收鋁報(bào)告小于或大于5mg/L。
  7 砷
  7.1 原理、試劑、儀器
  同GB/T 5009.11中第二法。
  7.2 分析步驟
  取25.0mL樣品浸泡液,移入測砷瓶中,加5mL鹽酸、5mL碘化鉀溶液及5滴酸性氯化亞錫溶液,搖勻后放置10min,加2g無砷金屬鋅,立即將已裝好乙酸鉛棉花及溴化汞試紙的測砷管裝上,放置于25~30℃的暗處1h,取出溴化汞試紙和標(biāo)準(zhǔn)比較,其色斑不得深于標(biāo)準(zhǔn)。
  另取1.0mL砷標(biāo)準(zhǔn)使用液(相當(dāng)1.0μg砷),置于測砷瓶中,加乙酸(4%)至25mL,以下自“加5mL鹽酸”起,與樣品浸泡液同時同樣操作,作標(biāo)準(zhǔn)砷斑。
  7.3 結(jié)果的表述
  報(bào)告大于或小于0.04mg/L。
  8 鋅
  8.1 原理
  同GB/T 5009.14中第二法第6章。
  8.2 試劑
  8.2.1 乙酸(4%)
  其余同GB/T 5009.14中第17章。
  8.3 儀器
  可見分光光度計(jì)。
  8.4 分析步驟
  吸取5.0mL樣品浸泡液,置于125mL分液漏斗中,另取分液漏斗6個,分別加入0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mL鋅標(biāo)準(zhǔn)使用液(相當(dāng)于0,1,2,3,4,5μg鋅)。向各分液漏斗中加乙酸(4%)至10mL。
  再各加甲基橙指示液1滴,用氨水中和至溶液由紅剛好變黃。
  向各分液漏斗內(nèi)加5mL乙酸鹽緩沖液及1mL硫代硫酸鈉溶液,混勻后再各加10.0mL二硫腙-四氯化碳溶液(0.01g/L),振搖2min,靜置分層,分出四氯化碳層于1cm比色杯中,以零管調(diào)節(jié)零點(diǎn),于520nm波長處測吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。
  8.5 計(jì)算
  式中:X1——樣品浸泡液中鋅的含量,mg/L;
  m——測定時所取樣品浸泡液中鋅的質(zhì)量,μg;
  V——測定時所取樣品浸泡液體積,mL。
  結(jié)果的表述:報(bào)告算術(shù)平均值的二位有效數(shù)。
  8.6 允許差
  相對相差≤10%。
  9 鎘
  9.1 原子吸收光譜法
  按GB/T 5009.62中7.1操作。
  9.2 二硫腙法
  9.2.1 原理、試劑、儀器
  同GB/T 5009.62中7.2.1~7.2.3。
  9.2.2 分析步驟
  取125mL分液漏斗兩只,一只加入0.1mL鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液(相當(dāng)1μg鎘)及50mL乙酸(4%),另一只加入50.0mL樣品浸泡液,分別向分液漏斗中各加2mL酒石酸鉀鈉溶液,10mL氫氧化鈉-氰化鉀溶液及2mL鹽酸羥胺溶液,每加入一種試劑后均須搖勻。以下按GB/T 5009.62中 7.2.4自“加入15.0mL二硫腙-三氯甲烷溶液(0.1g/L)”起依法操作。
  9.2.3 計(jì)算
  同GB/T 5009.62中7.2.5。
  附加說明:
  本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部衛(wèi)生監(jiān)督司提出。
  本標(biāo)準(zhǔn)由廣西壯族自治區(qū)衛(wèi)生防疫站負(fù)責(zé)起草。
  本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部委托技術(shù)歸口單位衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所負(fù)責(zé)解釋。
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